Mejores prácticas en la preparación y evaluación de celdas de baterías de litio

Materiales de comunicación volumen 3, Número de artículo: 64 (2022) Citar este artículo

10k Accesos

7 citas

2 Altmetric

Detalles de métricas

Las baterías de litio mejoradas tienen una gran demanda para la electrónica de consumo y los vehículos eléctricos. Para evaluar con precisión nuevos materiales y componentes, las celdas de las baterías deben fabricarse y probarse en un entorno controlado. Para las celdas tipo moneda y de bolsa pequeña comúnmente utilizadas, ciertos factores y parámetros clave influyen sustancialmente en la calidad y el rendimiento final de la celda. Por lo tanto, para lograr datos precisos y confiables sobre nuevos materiales para baterías, la repetibilidad y la calidad de la fabricación de celdas son fundamentales para garantizar hallazgos reproducibles. Aquí, analizamos los factores y parámetros clave que influyen en la fabricación y las pruebas de la celda, incluida la uniformidad de los electrodos, la sequedad de los componentes, la alineación de los electrodos, la presión interna y externa, el control de la cantidad de electrolitos y la fijación de la celda con control de presión. También proporcionamos pautas generales para una preparación celular confiable.

Las baterías de iones de litio (LIB) fueron bien reconocidas y aplicadas en una amplia variedad de aplicaciones electrónicas de consumo, como dispositivos móviles (p. ej., computadoras, teléfonos inteligentes, dispositivos móviles, etc.), herramientas eléctricas y dispositivos para el mantenimiento de la salud1. Debido a la demanda emergente del mercado de transporte electrificado, el desarrollo de baterías más avanzadas con alta densidad de energía y baja pérdida también fue muy demandado2,3,4,5,6. Aparte de los estudios y desarrollos de LIB tradicionales basados ​​en la intercalación de litio (Li) entre el ánodo de grafito y el cátodo de óxido de metal de transición de litio, el sistema de batería de metal de litio, en el que el ánodo de litio metálico se usa contra el óxido de metal de litio u otros cátodos que no contienen Li también llamó mucho la atención debido a su potencial con mayor densidad de energía o menor costo de material en comparación con el sistema tradicional5. Dado que tanto las baterías de iones de litio como las de metal de litio utilizan materiales activos que contienen Li y dependen de la química redox asociada con los iones de litio, preferimos el término "baterías de litio" (LB) para referirnos a ambos sistemas en el siguiente contexto.

En la última década, todos los componentes principales de los LB, incluidos los materiales activos, los agentes aglutinantes, los aditivos conductores, los electrolitos y las membranas, se investigaron y documentaron minuciosamente mediante numerosos resultados de investigación publicados7,8,9,10,11,12,13. Además de la caracterización química y física a nivel de material, las celdas electroquímicas deben prepararse y probarse para investigar más a fondo el rendimiento de esos componentes. Idealmente, la celda fabricada en línea de producción comercial, sin importar el formato de bolsa, cilíndrico o prismático, proporciona un mejor resultado reproducible6. Sin embargo, la mayoría de los laboratorios de investigación aún utilizan celdas de formato pequeño, como celdas tipo moneda, para la evaluación debido a la limitación de recursos y costos14,15. Aunque algunos institutos usan celdas de formato de bolsa de una sola capa o de múltiples capas de tamaño pequeño para la evaluación, la mayoría de esas muestras todavía se "fabricaron manualmente" a partir de polvo de material activo (en contraste con la línea de fabricación automática o semiautomática). . Hasta hace poco, la comunidad de investigación comenzó a prestar atención a la confiabilidad de la fabricación de células, ya que la evaluación posterior depende en gran medida de la calidad y consistencia de las células obtenidas. Para la celda con formato de moneda, se han identificado varios factores clave a lo largo de todo el proceso de fabricación de la celda que tienen mucha influencia en el rendimiento final de la celda14,15,16,17,18,19,20. Desafortunadamente, los estudios sobre factores clave para la preparación y evaluación de células en formato de bolsa aún son escasos21.

En este artículo, se identifican y analizan los factores clave que afectan el rendimiento final de la celda a lo largo del proceso de fabricación para el formato de moneda y el formato de bolsa, respectivamente. También se presentan y discuten algunos parámetros importantes que tienen una influencia significativa en esos factores. Al final, también se presentan algunas expectativas sobre un estudio sistemático sobre el proceso de fabricación de células, así como la necesidad de un protocolo estándar para la fabricación y prueba de células. Deseamos que la discusión sobre esos factores clave y parámetros importantes brinde una guía general sobre la fabricación y prueba de celdas confiables y reproducibles para la comunidad de investigación de baterías.

Los electrodos son el componente más importante de la celda LB. La calidad del electrodo afectaría en gran medida el rendimiento final de la celda. En 2011, Mark et al publicaron un método general para la preparación de electrodos LIB utilizando el cátodo NMC111 como ejemplo, que es una referencia para la aplicación de aglutinante de PVDF18. En una publicación reciente, Jiangtao et al. proporcionó un ejemplo de preparación de ánodo de grafito, que utiliza un aglutinante de carboximetilcelulosa de base acuosa15. (Fig. 1.) En ambos ejemplos, se hizo hincapié en una buena mezcla de la suspensión con la configuración adecuada del equipo de mezcla y el control del tiempo, ya que la uniformidad de la suspensión es un factor clave que influiría en el rendimiento final de la celda. Para reducir la aglomeración, se recomienda encarecidamente la molienda previa y el tamizado de los polvos sólidos (materiales activos y aditivos conductores) antes de mezclarlos en húmedo con la solución aglutinante. Además, el contenido sólido debe ser consistente entre diferentes lotes para un mejor control de calidad.

un paso de mezcla de lodo; b Enfriamiento de la suspensión después de la mezcla; c control de porosidad en proceso de calandrado; d Alineación de electrodos durante la fabricación de celdas completas; e Control de relación N/P para celda completa; f Humectación de electrolitos en electrodos. (reimpresión con permiso de ref. 15. Copyright 2021 Cell press).

La uniformidad del grosor del electrodo, especialmente con un revestimiento de electrodo grueso, es un factor crítico consecuente que influye en el rendimiento final de la celda22,23. Cada fabricante tiene sus propias especificaciones y requisitos sobre la variación del espesor del revestimiento del electrodo, que suele estar dentro de varios porcentajes. Sin embargo, la mayoría de los laboratorios de investigación aún dependen de herramientas manuales o pequeños equipos de recubrimiento motorizados para esparcir la lechada sobre la lámina para el recubrimiento de áreas pequeñas. Para lograr una mejor calidad de recubrimiento, se abordarán algunos parámetros para la operación de recubrimiento a escala de laboratorio. Uno de los parámetros importantes es la velocidad de recubrimiento. Dependiendo de la viscosidad de la lechada, la velocidad de esparcimiento puede afectar el espesor final del recubrimiento incluso con el mismo ajuste de separación. Teniendo en cuenta el método de alimentación de la suspensión a la cuchilla de recubrimiento, así como la tasa de evaporación del solvente, el espesor del recubrimiento puede tener algunas variaciones tanto en el área inicial como en la final. Sin embargo, una velocidad de recubrimiento constante proporcionará un espesor de recubrimiento relativamente uniforme a lo largo de la dirección del recubrimiento. Por otro lado, el espacio de la hoja de recubrimiento debe calibrarse cuidadosamente antes de su uso, ya que afectará la variación del espesor a lo largo del ancho del recubrimiento.

La sequedad de todos los componentes, como el electrolito y la membrana del separador, también es fundamental para el rendimiento de la celda. Es bien sabido que el contenido de humedad fuera de control en las baterías puede resultar en una estructura de material activo inestable, evolución de gas, así como otros problemas de seguridad8,24,25. Por lo tanto, es necesario verificar periódicamente el contenido de humedad, así como mantener la sequedad de los solventes orgánicos y las sales de Li. Por ejemplo, algunos disolventes a base de éter son muy higroscópicos debido a la formación de enlaces de hidrógeno con el agua. Incluso si se almacena dentro de una guantera Ar, el contenido de humedad aumentará, especialmente con usos frecuentes, contenedores menos aislados y un tiempo de almacenamiento prolongado. En la mayoría de los casos, el tamiz molecular A4 activado ayudaría a mantener la sequedad de los solventes con un nivel de humedad inicial bajo (~10–20 ppm). A diferencia de los solventes orgánicos, las sales de Li deben tratarse caso por caso. Por ejemplo, LiTFSI se puede volver a secar en condiciones de vacío (p. ej., secado en Schlenk-line), mientras que LiPF6 no tiene métodos fáciles de secado o recuperación en condiciones generales de laboratorio. Para electrolitos preparados, incluso electrolitos comerciales, se recomienda encarecidamente comprobar periódicamente la pureza y el contenido de humedad mediante valoración de Karl Fischer y RMN26,27, ya que no se puede utilizar el tamiz molecular A4 debido al intercambio iónico.

El secado del separador antes de su uso también es muy recomendable teniendo en cuenta su naturaleza altamente porosa. Una forma común de secado regular del separador es usar un proceso de vacío a baja temperatura (p. ej., <60 °C) con tiempo controlado para evitar la deformación térmica. En los últimos años, se han introducido en el área de las baterías separadores de tipo novedoso que tienen nuevos componentes poliméricos o recubrimientos superficiales especiales. Para esos nuevos separadores, se recomienda encarecidamente utilizar la condición de secado sugerida por el fabricante o el proveedor.

Las piezas de la celda tipo moneda, como las cajas de ánodo y cátodo, los espaciadores y los resortes, deben limpiarse cuidadosamente antes del secado. Estas partes metálicas, dependiendo del control de proceso del fabricante, pueden tener residuos metálicos y orgánicos. El enjuague con acetona/alcohol y agua desionizada con ayuda de baño ultrasónico ayudaría a eliminar esos residuos antes de seguir secando. Otras partes de los componentes de la celda, como los materiales de la bolsa y las pestañas/cintas, también deben secarse previamente antes de hacer cada lote de celdas para evitar la acumulación del contenido de humedad.

La celda de formato de moneda es el formato dominante utilizado en el estudio de baterías debido a su configuración simple, fácil preparación y costo de material relativamente bajo. Se han identificado varios parámetros clave que afectarían la calidad de la preparación celular y la repetibilidad de los datos14,15. La alineación del cátodo y el ánodo es muy crítica para la estabilidad de ciclos prolongados28. Idealmente, el área del cátodo y el ánodo debería ser la misma con un 100 % de superposición14. Sin embargo, este diseño siempre tiene electrodos desalineados que conducen a la deposición directa de Li, lo que da como resultado resultados inconsistentes. Por lo tanto, el área del ánodo debe ser un poco más grande que el cátodo, lo que ayuda a una mejor alineación15. Este diseño de gran tamaño también se utiliza en celdas comerciales de mayor formato. Otro factor clave es la cantidad de electrolito utilizada en el ensamblaje de la celda tipo moneda. En teoría, el electrolito debe llenar todos los poros de los electrodos y la membrana del separador. Un estudio sistemático sobre celdas completas de NMC/grafito sugirió que un exceso apropiado de electrolito genera una mejor capacidad de celda20. Para obtener una mejor reproducibilidad de los datos de diferentes lotes experimentales, se debe usar exactamente la misma cantidad de electrolito en todas las preparaciones de celdas. Por otro lado, se debe tener precaución al usar un exceso de electrolito, ya que la cantidad total en cada celda puede variar, ya que el electrolito puede "exprimirse" durante el prensado.

Además de los factores anteriores que se estudiaron minuciosamente, la presión aplicada sobre las piezas internas, incluidos los electrodos y los separadores, también es un factor crítico que afectaría el rendimiento final de la celda. La figura 2 muestra un diagrama de sección transversal de una celda tipo moneda típica. A diferencia de la celda de formato de bolsa en la que la presión aplicada proviene principalmente de una fuente externa, la presión aplicada interna de la celda tipo moneda en los electrodos proviene principalmente de la compresión del resorte. Desafortunadamente, no hubo ningún estudio informado sobre la presión interna aplicada. La variedad de diseños y texturas de los resortes dificulta la obtención de un perfil de presión de referencia. Dado que la altura interna de la celda es fija (p. ej., ~3 mm para la celda tipo botón 2032), la compresión del resorte está determinada por el espesor total de otros componentes y la selección del espesor del espaciador. Por lo tanto, cuando se usa un grosor de electrodo similar en diferentes lotes, se debe usar el mismo grosor de espaciador para obtener una compresión de resorte consistente, que se vincule con la presión interna aplicada. Mientras tanto, cuando cambia el grosor del revestimiento del electrodo o la carga de masa, o cambia el grosor del contraelectrodo de Li, es necesario el ajuste correspondiente en el grosor del espaciador para proporcionar una condición de presión interna cerrada razonable.

Esquema de sección transversal de la celda de formato de moneda con diferentes presiones internas, asumiendo que todos los componentes son iguales excepto por el diferente grosor del espaciador. una presión interna más alta con una mayor compresión del resorte debido a un espaciador más grueso y, como resultado, un espacio de resorte más pequeño; b Menor presión interna con menor compresión del resorte debido a un espaciador más delgado y mayor separación del resorte resultante.

Además de la presión interna aplicada, el proceso de engaste también aplicaría presión externa. La presión de prensado varía de varios cientos a miles de psi, según el diseño y la configuración del equipo. Aunque la lectura de presión no significa la presión final aplicada sobre el componente interno, aún afecta al componente interno con una presión adicional durante el proceso de prensado. Por ejemplo, una configuración de demasiada presión de prensado podría inducir la deformación del separador, lo que resultaría en un cortocircuito interno. Desafortunadamente, es difícil tener un protocolo estándar para el ajuste de la presión de prensado, ya que la mecánica y los diseños de la herramienta de prensado varían. Sin embargo, una configuración consistente que incluya el ajuste de presión y el tiempo de retención adecuados podría reducir en gran medida la tasa de fallas en la fabricación de celdas y mejorar en gran medida la reproducibilidad de los datos de la celda tipo moneda.

Como se discutió en la sección anterior, la mayor parte del proceso de fabricación manual de la celda de formato de moneda tiene una gran desviación del sistema. Para dichos sistemas, el análisis estadístico de datos con suficientes números de celdas de muestra para cada lote podría ser más apropiado y significativo. Brandon et al. publicaron un estudio sistemático usando la prueba de 30 celdas20. Los autores sugirieron que se pueden usar conjuntos de muestras más pequeños para proporcionar una distribución razonable de los datos. Dado que esta área está más relacionada con las estadísticas matemáticas, lo que está más allá del alcance de este artículo, no tendremos más discusión. Sin embargo, se debe recomendar tener un número suficiente de conjuntos de muestras para cada lote (p. ej., de 3 a 10 celdas por lote) en la investigación a escala de laboratorio cuando se utilizan celdas con formato de moneda.

En los últimos años, las celdas de formato de bolsa de una sola capa y de varias capas pequeñas (generalmente <3 Ah) se introdujeron en la investigación avanzada de LB, ya que se consideraban más cercanas a su contraparte comercial que las celdas de formato de moneda21,29,30. Sin embargo, como la mayoría de las celdas de formato de bolsa pequeña a escala de laboratorio se prepararon manualmente, la calidad y la reproducibilidad de los datos también se ven muy afectadas por todos los errores durante la operación, de manera similar a la celda de formato de moneda. Un proceso general de fabricación de celdas de bolsa incluye el corte/recorte de electrodos, el apilamiento de electrodos, la soldadura de lengüetas, el sellado de bolsas, la inyección de electrolitos, la formación y la desgasificación final y el resellado. Este proceso de fabricación de celdas de bolsa contiene más pasos de operación que la fabricación de celdas tipo moneda, lo que introduce más errores humanos y del sistema.

Independientemente del proceso de fabricación, la celda de formato de bolsa comparte los factores clave similares que se relacionan con el rendimiento final de la celda. Por ejemplo, la alineación de los electrodos sigue siendo muy crítica, ya sea en celdas de una sola capa o de múltiples capas. En la mayoría de las configuraciones a escala de laboratorio, el ánodo es entre 1 y 2 mm más grande que el cátodo en cada borde, por lo que la tolerancia a la desalineación es muy pequeña. Además de la colocación inicial de los electrodos, se deben tomar precauciones para ajustar la alineación de los electrodos al seguir los procesos de bobinado del separador, soldadura de lengüetas y sellado de bolsas. En el proceso de apilamiento, los electrodos se pueden desplazar fácilmente durante el proceso de bobinado de electrodos debido a la electricidad estática. En el proceso de soldadura con pestaña, la desalineación ocurriría debido a la distorsión del área de la pestaña debido a la presión de los cabezales de soldadura. También ocurriría una desalineación similar inducida por la presión en el sellado de la bolsa, especialmente en el borde con pestañas. En la mayoría de los casos, algún soporte o plantilla personalizada que pueda aplicar algo de presión y confinar geométricamente el rollo de gelatina (pila de electrodos/separador) y la celda ayudaría mucho con la alineación.

Además, el tiempo de humectación del electrolito, especialmente para las celdas que usan un electrodo revestido grueso, debe controlarse para permitir la difusión completa del electrolito. En la fabricación industrial de baterías, la inyección de electrolito y la posterior humectación se controlan cuidadosamente mediante un diseño de ingeniería apropiado tanto en el procesamiento como en el equipo. Muchos factores críticos se consideran en el diseño general, como la viscosidad del electrolito, la tasa de difusión a granel, la presión de vapor y la tasa de evaporación. En la mayoría de las condiciones de los laboratorios de investigación, una solución más práctica podría ser proporcionar un tiempo de remojo lo suficientemente largo con la condición de vacío. Aunque no hay evidencia respaldada por datos publicados o resultados que sugieran que la condición de vacío puede ayudar a aumentar la tasa de humectación del electrolito, una bolsa sellada al vacío puede evitar la evaporación del electrolito y la humedad/impureza externa durante el proceso de humectación.

El control de la cantidad de electrolitos es otro factor para el rendimiento general de la celda. La celda con formato de bolsa tiene menos espacio "muerto" que la celda con formato de moneda. Sin embargo, la cantidad de espacio "muerto" o libre de la celda en formato de bolsa depende en gran medida del diseño de la celda. En general, la celda de bolsa de una sola capa siempre tiene más espacio libre que el diseño de varias capas (p. ej., >5 capas), mientras que la celda de tamaño pequeño (p. ej., 0,5 Ah) tiene más espacio libre que la celda de tamaño grande (p. ej., 30 Ah). Con fines de investigación, para obtener resultados reproducibles en la celda de formato de bolsa, la cantidad de electrolito debe controlarse y medirse con precisión. Para obtener la cantidad precisa de electrolito, se necesitan varias mediciones separadas antes y después del proceso de formación/resellado, ya que el electrolito se consumirá durante la formación y se eliminará parcialmente al volver a sellar la bolsa.

El factor de sequedad, que se discutió en general en la sección anterior, debe volver a enfatizarse para la celda de formato de bolsa. Teniendo en cuenta un área de superficie mucho mayor del electrodo y el separador, así como un tiempo de fabricación mucho más largo que el de la celda tipo moneda, los componentes de la celda tipo bolsa pueden absorber más humedad e impurezas durante la fabricación, según las condiciones de operación. Por lo tanto, se recomienda encarecidamente el uso inmediato de los componentes de secado previo y un tiempo de funcionamiento más corto para reducir el impacto de la humedad.

A diferencia de la celda de formato de moneda, la presión aplicada sobre los componentes internos en la celda de la bolsa proviene del vacío dentro de la bolsa y la presión de apilamiento externa. Algunos informes anteriores sugirieron que la presión de apilamiento externo influye en la impedancia de la celda y la distribución de corriente, lo que afecta el rendimiento del ciclo en los LIB. Para la batería de metal de litio, la influencia de la presión de apilamiento externa se debe aún más a la naturaleza sensible a la presión de la condición de depósito de Li31,32. Por lo tanto, la presión de replanteo que generalmente proporciona el accesorio de la celda es otro factor crítico para el rendimiento de la celda y la reproducibilidad de los datos. La mayoría de los accesorios de la celda se personalizaron con diferentes diseños para el control de la presión, ya que no hay productos disponibles comercialmente con un diseño universal. Como muestra la Fig. 3, los accesorios de celda comunes usan un diseño de dos placas con una celda intercalada en el medio o usan un diseño de tres placas con una placa "flotante" para una mejor distribución y control de la presión. Ambos diseños usan pernos ubicados en las esquinas para ayudar a fijar la posición de las placas. En algunos casos, la presión estaba controlada por una determinada carga de masa en la placa superior. mientras que la mayoría de estos accesorios de celda se basan en la compresión de resortes en los pernos, que se puede estimar mediante la ley de Hook29. Estos accesorios de celda con carga de resorte pueden funcionar bien en celdas de bolsa de tamaño pequeño (es decir, < 5 Ah). Sin embargo, se debe prestar atención a dos parámetros al fabricar y usar esos accesorios: la textura de la placa y la calibración de la compresión del resorte. Según nuestra experiencia, los metales como la aleación de aluminio o las texturas de acero inoxidable pueden proporcionar una mejor distribución de la presión. Por el contrario, las texturas de plástico o fibra de vidrio son más flexibles, que se doblan al aplicar una gran presión en las esquinas. Además de la textura de la placa, los resortes también deben seleccionarse y calibrarse cuidadosamente. Si es necesario, se recomienda la calibración de presión multipunto en diferentes ubicaciones (como se muestra en la Fig. 4) para lograr una mejor distribución de la presión además del control de la compresión del resorte. De hecho, en un caso práctico, la compresión del resorte al medir el espacio de la placa, o directamente a partir de la medición de la longitud del resorte, no puede proporcionar una determinación precisa de la presión debido al error de medición, la calidad del resorte, la textura de la placa y la fricción entre el perno y el orificio de la placa. . Por lo tanto, la verificación de presión multipunto con sensor de presión de forma plana ayudará aún más con la precisión del control de presión con suministro de presión externo, sin importar el tipo de resorte o las celdas de carga.

un diseño de dos placas con celda de batería colocada en el medio entre placas; b Diseño de tres placas con celda de batería colocada en el medio entre dos placas inferiores.

una vista lateral de la sección transversal del accesorio de la celda y la celda, con las ubicaciones de calibración sugeridas mostradas en círculos rojos; b vista inferior del accesorio de la celda y la celda (la placa inferior no se muestra para una vista clara) con las ubicaciones de calibración sugeridas mostradas en círculos rojos.

Al probar la celda LB, se necesita una cámara térmica dedicada con un control de temperatura preciso para proporcionar un entorno de prueba estable. En los primeros estudios, muchos investigadores utilizan la "temperatura ambiente" para la evaluación inicial y el trabajo de estudio. Teniendo en cuenta que el ciclo de la batería es una prueba a largo plazo, la fluctuación de la temperatura ambiente afectaría el rendimiento general de la celda, especialmente con aquellos sistemas sensibles a la temperatura que utilizan celdas de formato de moneda que tienen un rápido intercambio de calor con el medio ambiente. Para celdas de formato de bolsa, el intercambio de calor es más lento con accesorios de celdas. Por lo tanto, es necesario un cierto tiempo de reposo dentro de la cámara térmica para estabilizar la temperatura de la celda.

La comunidad de investigación se ha dado cuenta del significado crítico de la fabricación confiable de celdas para el estudio de baterías valioso y reproducible. Como una buena base de toda el área de investigación de baterías, la fabricación de celdas debería recibir más atención por parte de los investigadores. Como discutimos en este artículo, hay muchos factores que tienen un gran impacto en la reproducibilidad de la fabricación celular. Algunos de ellos, como el control del espesor del revestimiento del electrodo, el secado de los componentes o la alineación de los electrodos, caen en la estrategia de control de ingeniería en la definición de fabricación. Hay significados científicos y de ingeniería detrás de la determinación de cada parámetro. Sin embargo, esos estudios requieren mucho tiempo, dependen de la experiencia/instalaciones y no siempre están alineados con la investigación académica y los intereses de estudio. Por lo tanto, la investigación sistemática sobre los parámetros clave que afectan la calidad y el rendimiento de la celda aún es rara, en comparación con numerosas publicaciones sobre estudios electroquímicos o de materiales en el área de investigación de baterías.

Por un lado, esperamos que más equipos de investigación puedan participar en la investigación y el estudio en esta área para ayudar a proporcionar pruebas y análisis sólidos que beneficiarían a toda la comunidad de investigación de baterías. Por otro lado, también esperamos que este artículo pueda llamar la atención de los investigadores sobre estos factores y comprender mejor los parámetros físicos y químicos que se relacionan con los factores, y así encontrar el proceso, método o solución apropiados para lograr resultados reproducibles y confiables. según las condiciones de trabajo y la capacidad de las instalaciones. Algunos de esos factores pueden vincularse a ciertos parámetros físicos que pueden medirse y monitorearse. Por ejemplo, la uniformidad del control del electrodo se puede vincular a la viscosidad de la suspensión y la distribución del tamaño de las partículas, que se pueden medir con un viscosímetro/reómetro y un analizador de partículas, respectivamente. En la preparación de electrolitos, el contenido de agua siempre se debe rastrear mediante titulación de Karl-Fisher o RMN. Para esos parámetros físicos, los investigadores pueden elegir equipos y herramientas de caracterización apropiados a escala de laboratorio. Aquí incluso sugerimos que los investigadores agreguen esos datos de caracterización a su publicación, lo que no solo brinda una mejor comprensión de las propiedades del material y los detalles del proceso, sino que también brinda referencia para estudios posteriores.

Además, cuando los investigadores investigan materiales o componentes novedosos, también se debe tener en cuenta la selección del formato de celda y el diseño de celda apropiados que se dirijan a diferentes aplicaciones. Eliminar los errores que pueden traer ciertos procesos o componentes también es una forma efectiva de mejorar la reproducibilidad y la confiabilidad. Por ejemplo, en algún estudio, la celda de formato de bolsa de una sola capa con un área de electrodos muy pequeña puede no mostrar una mejor consistencia de datos que un grupo de celdas de formato de moneda con análisis de errores, debido a su proceso de fabricación más complicado, así como al difícil control de la presión.

Para mejorar aún más la reproducibilidad de la fabricación de celdas en el estudio de la batería, los grupos e institutos de investigación deben intentar involucrar más equipos automáticos o semiautomáticos en el proceso de fabricación de celdas para eliminar en gran medida los errores del sistema mediante el proceso de operación manual. Por otro lado, podría ser una pregunta y un desafío para los fabricantes de equipos fabricar los instrumentos apropiados a escala de laboratorio para cumplir con los requisitos técnicos y el límite presupuestario. Además, en algunos estudios, el uso de electrodos de una fuente comercial o cualquier instalación capaz (p. ej., gran cantidad de recubrimiento de electrodos, equipo e instalación de nivel piloto) puede ayudar a reducir mucho el esfuerzo y lograr una mejor consistencia en el electrolito, separador o cribado de recubrimiento de superficie especial y evaluación, en comparación con la fabricación manual del electrodo en la empresa.

En este artículo de perspectiva, discutimos algunos factores clave en la preparación y evaluación de células LB. Esperamos que este artículo pueda ayudar no solo a llamar la atención de la comunidad de investigación de baterías sobre el impacto de esos factores y parámetros en la reproducibilidad y confiabilidad del resultado final, sino también a brindar alguna solución inicial y pensamiento para abordar las preguntas. Aparte de los esfuerzos de estudio extendidos, también esperamos que haya más discusiones sobre la preparación integral de celdas y los protocolos de evaluación para proporcionar un estándar de operación y una línea base de comparación para futuras investigaciones y desarrollos de baterías. Todos estos esfuerzos pueden ayudar a cerrar la brecha entre el estudio fundamental y la aplicación práctica de la tecnología LB.

Goodenough, JB & Kim, Y. Desafíos para las baterías recargables de Li. química Mate. 22, 587–603 (2010).

Artículo CAS Google Académico

Avances en Tecnologías de Baterías para Vehículos Eléctricos. (Elsevier, 2015). https://doi.org/10.1016/C2014-0-02665-2.

Andre, D., Hain, H., Lamp, P., Maglia, F. y Stiaszny, B. Futuros materiales de ánodo de densidad de alta energía desde una perspectiva de aplicación automotriz. J.Mater. química A 5, 17174–17198 (2017).

Artículo CAS Google Académico

Chen, S., Dai, F. & Cai, M. Oportunidades y desafíos de las baterías de metal de litio de alta energía para aplicaciones de vehículos eléctricos. ACS Energía Lett. 5, 3140–3151 (2020).

Artículo CAS Google Académico

Schmuch, R., Wagner, R., Hörpel, G., Placke, T. & Winter, M. Rendimiento y costo de los materiales para baterías automotrices recargables a base de litio. Nat. Energía 3, 267–278 (2018).

Artículo CAS Google Académico

Lensch-Franzen, C., Gohl, M., Schmalz, M. & Doguer, T. De la celda al sistema de batería: diferentes formatos de celda y su integración en el sistema. MTZ Mundial 81, 68–73 (2020).

Artículo Google Académico

Whittingham, MS Baterías de litio y materiales catódicos. química Rev. 104, 4271–4301 (2004).

Artículo CAS Google Académico

Xu, K. Electrolitos líquidos no acuosos para baterías recargables a base de litio. química Rev. 104, 4303–4417 (2004).

Artículo CAS Google Académico

Arora, P. & Zhang, Z. Separadores de batería. química Rev. 104, 4419–4462 (2004).

Artículo CAS Google Académico

Yang, Y., Zheng, G. & Cui, Y. Cátodos de azufre nanoestructurados. química Soc. Rev. 42, 3018–3032 (2013).

Artículo CAS Google Académico

Xiang, Y. et al. Separadores avanzados para baterías de iones de litio y de azufre de litio: una revisión del progreso reciente. ChemSusChem 9, 3023–3039 (2016).

Artículo CAS Google Académico

Etacheri, V., Marom, R., Elazari, R., Salitra, G. & Aurbach, D. Desafíos en el desarrollo de baterías de iones de litio avanzadas: una revisión. Entorno Energético. ciencia 4, 3243–3262 (2011).

Artículo CAS Google Académico

Lee, H., Yanilmaz, M., Toprakci, O., Fu, K. y Zhang, X. Una revisión de los desarrollos recientes en separadores de membrana para baterías recargables de iones de litio. Entorno Energético. ciencia 7, 3857–3886 (2014).

Artículo CAS Google Académico

Murray, V., Hall, DS & Dahn, JR Una guía para la fabricación de celdas de monedas completas para investigadores académicos. J. Electroquímica. Soc. 166, A329–A333 (2019).

Artículo CAS Google Académico

Hu, J. et al. Obtención de resultados altamente reproducibles en celdas tipo botón completas de iones de litio basadas en grafito. 5 julios, 1011–1015 (2021).

Artículo Google Académico

Ruiz, V. Normas para la Evaluación del Desempeño y Durabilidad de Baterías de Vehículos Eléctricos - Posibles Criterios de Desempeño para una Normativa de Ecodiseño. (2018). https://doi.org/10.2760/24743.

Zheng, G. et al. Modificación anfifílica de la superficie de nanofibras de carbono huecas para mejorar el ciclo de vida de las baterías de litio-azufre. Nano Lett. 13, 1265–1270 (2013).

Artículo CAS Google Académico

Marks, T., Trussler, S., Smith, AJ, Xiong, D. y Dahn, JR Una guía para la fabricación de electrodos de celda de moneda de iones de litio para investigadores académicos. J. Electroquímica. Soc. 158, A51 (2011).

Artículo CAS Google Académico

Chen, S. et al. Parámetros críticos para evaluar celdas tipo moneda y celdas tipo bolsa de baterías recargables de Li-metal. Julio 3, 1094–1105 (2019).

Artículo CAS Google Académico

Largo, BR et al. Habilitación de celdas de iones de litio de alto voltaje y alta energía: estandarización del ensamblaje de celdas tipo moneda, pruebas electroquímicas y evaluación de celdas completas. J. Electroquímica. Soc. 163, A2999–A3009 (2016).

Artículo CAS Google Académico

Müller, V. et al. Efectos de la compresión mecánica sobre el envejecimiento y el comportamiento de expansión de Si/C-Composite|NMC811 en diferentes formatos de celdas de baterías de iones de litio. J. Electroquímica. Soc. 166, A3796–A3805 (2019).

Artículo Google Académico

Kim, H. et al. Modo de falla de cátodos gruesos para baterías de Li-ion: Variación del estado de carga a lo largo de la dirección del espesor del electrodo. Electrochim. Acta. 370, 137743 (2021).

Artículo CAS Google Académico

Zheng, H., Li, J., Song, X., Liu, G. y Battaglia, VS Comprensión integral de los efectos del grosor de los electrodos en el rendimiento electroquímico de los cátodos de las baterías de iones de litio. Electrochim. Acta. 71, 258–265 (2012).

Artículo CAS Google Académico

Yang, D., Li, X., Wu, N. y Tian, ​​W. Efecto del contenido de humedad en el rendimiento electroquímico de la batería LiNi 1/3 Co 1/3 Mn 1/3 O 2 /grafito. Electrochim. Acta 188, 611–618 (2016).

Artículo CAS Google Académico

Andersson, AM et al. Caracterización superficial de electrodos de baterías de iones de litio de alta potencia. J. Electroquímica. Soc. 149, A1358 (2002).

Artículo CAS Google Académico

Meyer, AS & Boyd, CM Determinación de agua por titulación con reactivo de Karl Fischer generado coulométricamente. Anal. química 31, 215–219 (1959).

Artículo CAS Google Académico

Schweiger, H.-G. et al. Determinación por RMN de trazas de agua en sales de litio para electrolitos de baterías. J. Electroquímica. Soc. 152, A622 (2005).

Artículo CAS Google Académico

Hijo, B. et al. Efecto de la relación de área de cátodo/ánodo en el rendimiento electroquímico de las baterías de iones de litio. J. Fuentes de energía 243, 641–647 (2013).

Artículo CAS Google Académico

Mussa, AS, Klett, M., Lindbergh, G. y Lindström, RW Efectos de la presión externa sobre el rendimiento y el envejecimiento de las celdas de bolsa de iones de litio de una sola capa. J. Fuentes de alimentación 385, 18–26 (2018).

Artículo CAS Google Académico

Salihoglu, O. & Demir-Cakan, R. Factores que afectan el correcto funcionamiento de una celda de bolsa Li-S de 3Ah. J. Electroquímica. Soc. 164, A2948–A2955 (2017).

Artículo CAS Google Académico

Li, S. et al. Desarrollo de ánodos de metal de litio de alto rendimiento en electrolitos líquidos: desafíos y avances. Adv. Mate. 30, 1706375 (2018).

Artículo Google Académico

Colmillo, C. et al. Deposición y disolución de litio adaptada a la presión en baterías de metal de litio. Nat. Energía 6, 987–994 (2021).

Artículo CAS Google Académico

Descargar referencias

Centro de Investigación y Desarrollo de General Motors, 30470 Harley Earl Blvd, Warren, MI, 48092, EE. UU.

Fang Dai y Mei Cai

También puede buscar este autor en PubMed Google Scholar

También puede buscar este autor en PubMed Google Scholar

MC propuso la idea. FD y MC discutieron y esbozaron el manuscrito. FD realizó una búsqueda bibliográfica y escribió el primer borrador. MC revisó el borrador. Ambos autores han dado su aprobación a la versión final del manuscrito.

Correspondencia a Mei Cai.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

Communications Materials agradece a los revisores anónimos por su contribución a la revisión por pares de este trabajo. Editores principales de manejo: Jie Xiao y John Plummer. Los informes de los revisores están disponibles.

Nota del editor Springer Nature se mantiene neutral con respecto a los reclamos jurisdiccionales en mapas publicados y afiliaciones institucionales.

Acceso abierto Este artículo tiene una licencia internacional Creative Commons Attribution 4.0, que permite el uso, el intercambio, la adaptación, la distribución y la reproducción en cualquier medio o formato, siempre que se otorgue el crédito correspondiente al autor o autores originales y a la fuente. proporcionar un enlace a la licencia Creative Commons e indicar si se realizaron cambios. Las imágenes u otro material de terceros en este artículo están incluidos en la licencia Creative Commons del artículo, a menos que se indique lo contrario en una línea de crédito al material. Si el material no está incluido en la licencia Creative Commons del artículo y su uso previsto no está permitido por la regulación legal o excede el uso permitido, deberá obtener el permiso directamente del titular de los derechos de autor. Para ver una copia de esta licencia, visite http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/.

Reimpresiones y permisos

Dai, F., Cai, M. Mejores prácticas en la preparación y evaluación de celdas de baterías de litio. Comun Mater 3, 64 (2022). https://doi.org/10.1038/s43246-022-00286-8

Descargar cita

Recibido: 07 enero 2022

Aceptado: 30 de agosto de 2022

Publicado: 09 septiembre 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s43246-022-00286-8

Cualquier persona con la que compartas el siguiente enlace podrá leer este contenido:

Lo sentimos, un enlace para compartir no está disponible actualmente para este artículo.

Proporcionado por la iniciativa de intercambio de contenido Springer Nature SharedIt